(1) 儀器的影響。首先,所選用的玻璃容器應(yīng)選擇經(jīng)過計(jì)量檢定且清洗檢驗(yàn)合格后的器具配制標(biāo)準(zhǔn)溶液;其次,應(yīng)盡量選擇容量允差較小的量器,比如在選擇是容量瓶還是量筒時,就應(yīng)選容量瓶來配制標(biāo)液,選比色管而不是選量杯等。
(2) 環(huán)境的影響。在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時,要注意其他有機(jī)氣體及香脂、香水等化妝品的污染;避免陽光直射,室溫要求在20℃±2℃內(nèi);標(biāo)樣配制過程中,標(biāo)液的移取、稱量都需迅速完成。
(3) 空白吸收液的影響。不同批次、不同瓶裝的CCl4空白值離散性很大,使測定結(jié)果產(chǎn)生較大誤差,為使測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠,空白吸收液必須采用新蒸餾過的CCl4。
(4) 基線取法的影響。以空氣為參比時,基線取法可有兩種,一是從3250cm-1處作平行于橫坐標(biāo)的切線(簡稱基線A),二是作3000cm-1及2880cm-1處的切線(簡稱基線B)。對于基線B, 3000cm-1及2880cm-1處的吸光度不僅隨樣品中礦物油濃度的增大而增大,同時,2930cm-1;處的吸收峰也隨CCl4的純度不同(不同瓶)而不同,而且吸光度的計(jì)算也較麻煩。如果分析峰受到近旁峰的干擾,則可作單點(diǎn)水平切線為基線,因此該方法采用基線A。
(5) 硅(乳)膠管的影響。當(dāng)CCl4接觸硅(乳)膠管后,CCl4在2930cm-1處的吸光度A增大很多,其中乳膠管尤為突出。因此,向封固式洗氣瓶中注人CCl4時,絕對不能用硅(乳)膠管做導(dǎo)管,否則結(jié)果肯定偏高;封固式洗氣瓶之間的連接管最好用盡量短的硅膠管,并且玻璃管口要對接;吸收結(jié)束,取下硅膠管后,先用空白CCl4從把連接處的玻璃外壁沖洗干凈,再進(jìn)行轉(zhuǎn)移。
(6) 操作的影響。CCl4極易揮發(fā),通SF6氣體的速度不能太快,吸收必須在冰水浴中進(jìn)行,盡量避免帶走CCl4。作為吸收液的CCl4與空白用的CCl4從必須是同一批新蒸餾過的。